Analitik kimyada standart əlavələr üsulu. Standart əlavələr üsulu. Torpağın təmizlənmə dərəcəsinin təyini
1 ton sement-qum qarışığının hazırlanması üçün quru maddənin miqdarını və SCHSPK aşqarının işçi məhlulunun tələb olunan miqdarını müəyyən etmək lazımdır.
Hesablama üçün qarışığın aşağıdakı tərkibi (% kütlə) qəbul edilmişdir:
qum - 90, sement - 10, su - 10 (100%-dən çox), SCHSPK (quru maddə baxımından sement kütləsinin %-i). Qumun nəmliyi 3% təşkil edir.
1 t (1000 kq) qarışığın hazırlanması üçün qəbul edilən tərkib üçün 1000 0,1 \u003d 100 kq (l) su tələb olunur. Aqreqat (qum) 1000 0,9 0,03 = 27 litr su ehtiva edir.
Tələb olunan su miqdarı (aqreqatdakı tərkibi nəzərə alınmaqla) belədir: 100 - 27 = 73 litr.
1 ton qarışığın tərkibində 10% (100 kq) sement olan 1 ton qarışığın hazırlanması üçün susuz SCHSPK aşqarının miqdarı belə olacaqdır: 100 0,020 = 2 kq.
SCHSPK aşqarının 20 - 45% konsentrasiyalı məhlul şəklində verildiyi üçün onun tərkibindəki quru maddələrin miqdarını müəyyən etmək lazımdır. Biz onu 30%-ə bərabər götürürük. Beləliklə, 1 kq 30% konsentrasiyalı məhlulda 0,3 kq susuz əlavə və 0,7 l su var.
1 ton qarışığın hazırlanması üçün SCHSPK-nın 30% konsentrasiyalı məhlulunun tələb olunan miqdarını təyin edirik:
6,6 kq konsentratlı aşqar məhlulunda olan suyun miqdarı: 6,6 - 2 = 4,6 litr.
Beləliklə, 1 ton qarışığı hazırlamaq üçün 6,6 kq 30% konsentrasiyalı aşqar məhlulu və seyreltmə üçün 68,4 litr su lazımdır.
Mikserin ehtiyacından və tutumundan asılı olaraq əlavə məhlulun və suyun sərfi (qarışığın 1 tonuna), bu qarışdırıcının məhsuldarlığı və məhsulu kimi müəyyən edilən tələb olunan həcmdə işçi məhlulu hazırlanır. iş vaxtı (saatlarla). Məsələn, bir növbə (8 saat) üçün 100 t/saat qarışdırma qurğusu ilə aşağıdakı işçi məhlulu hazırlamaq lazımdır: seyreltmə üçün = 54,72 (t) su.
SCHSPK-nın 30% konsentrasiyası olan bir həll suya dökülür və yaxşıca qarışdırılır. Hazırlanmış işçi məhlulu su dispenseri ilə qarışdırıcıya vermək olar.
Əlavə 27
TORPAQLARIN VƏ SEMENT İLƏ ƏMAL EDİLMİŞ TORPAQLARIN KEYFİYYƏTİNƏ NƏZARƏTİNİN SAHƏ ÜSULLARI
Torpağın təmizlənmə dərəcəsinin təyini
Gil torpaqların əzilmə dərəcəsi QOST 12536-79-a uyğun olaraq 10 və 5 mm deşikləri olan bir ələkdən seçilmiş və süzülmüş 2-3 kq ağırlığında orta nümunələrdə müəyyən edilir. W t məhsuldarlıq nöqtəsində torpağın rütubəti 0,4 torpaq nəmindən çox olmamalıdır.Daha yüksək rütubətdə orta torpaq nümunəsi ilkin olaraq əzilir və havada qurudulur.
Ələklərdə qalan torpağın çəkisi çəkilir və nümunənin kütləsindəki tərkibi (%) müəyyən edilir. Müvafiq ölçülü P toplarının tərkibi düsturla hesablanır
burada q 1 nümunənin kütləsi, g;
q - ələkdəki qalığın kütləsi, g.
Torpaqların rütubətinin və qruntların bağlayıcılarla qarışıqlarının təyini
Torpaqların rütubəti və qruntların bağlayıcılarla qarışıqları orta nümunənin (sabit çəkiyə) qurudulması ilə müəyyən edilir:
105 - 110 ° C temperaturda bir termostatda;
spirt ilə;
radioizotop cihazları VPGR-1, UR-70, RVPP-1 QOST 24181-80 tələblərinə uyğun olaraq;
karbid nəm ölçən VP-2;
nəm ölçmə sistemi N.P. Kovalev (onlar həmçinin yaş torpaqların sıxlığını və torpaq skeletinin sıxlığını təyin edirlər).
Orta nümunəni spirtlə qurutmaqla rütubətin təyini
30 - 50 q qumlu incə dənəli torpaqların və ya 100 - 200 q qaba dənəli torpaqların bir nümunəsini bir çini kubokuna tökün (sonuncu üçün təyinat 10 mm-dən kiçik hissəciklər üzərində aparılır); nümunə fincan ilə birlikdə çəkilir, spirtlə nəmləndirilir və atəşə verilir; sonra nümunə ilə fincan soyudulur və çəkilir. Sonrakı çəkilər arasındakı fərq 0,1 q-dan çox olmayana qədər bu əməliyyat təkrarlanır (təxminən 2 - 3 dəfə).İlk dəfə əlavə edilən spirtin miqdarı 50%, ikinci - 40%, üçüncü - kütlənin 30% -dir. nümunə torpaqdan.
Torpağın rütubəti W düsturla müəyyən edilir
burada q 1, q 2 - müvafiq olaraq yaş və qurudulmuş qruntların kütləsi, g.
Kobud qruntların bütün hissəcikləri üçün ümumi nəmlik düsturla müəyyən edilir
W \u003d W 1 (1 - a) + W 2, (2)
burada W 1 - tərkibində 10 mm-dən kiçik hissəciklər olan torpağın nəmliyi,%;
W 2 - tərkibində 10 mm-dən çox hissəciklər olan torpağın təxmini rütubəti,% (bu əlavənin cədvəlinə baxın).
|
Təxmini nəmlik W 2,%, qaba torpaqda 10 mm-dən böyük hissəciklərlə, vahidin fraksiyaları |
||||||||
|
Maqmatik |
||||||||
|
Çöküntü |
||||||||
|
qarışıq |
||||||||
VP-2 karbid rütubətölçəni ilə rütubətin təyini
Cihazın içərisinə torpaq nümunəsi və ya 30 q ağırlığında qumlu və gilli torpaqların qarışığı və ya 70 q ağırlığında qaba qruntların qarışığı yerləşdirilir (qaba torpağın nəmliyi 10 mm-dən kiçik hissəciklər üzərində müəyyən edilir); üyüdülmüş kalsium karbid cihaza tökülür. Qapağı alətə möhkəm vidalayın və reagenti materialla qarışdırmaq üçün onu güclü şəkildə silkələyin. Bundan sonra cihazın sıxlığını yoxlamaq lazımdır, bunun üçün bütün birləşmələrinə yanan bir kibrit gətirilir və heç bir flaş yoxdur. Qarışıq aləti 2 dəqiqə silkələməklə kalsium karbidlə qarışdırılır. Manometrdə təzyiqin oxunması qarışdırma başlandıqdan 5 dəqiqə sonra, onun oxunuşları 0,3 MPa-dan az olduqda və manometrin oxunuşları 0,3 MPa-dan çox olduqda 10 dəqiqədən sonra aparılır. Manometrin oxunuşları sabit olarsa, ölçmə başa çatmış sayılır. Xırda dənəli torpaqların rütubəti və iri dənəli qruntların bütün fraksiyaları üçün ümumi rütubət (1) və (2) düsturları ilə müəyyən edilir.
Cihazda təbii rütubətin, yaş torpağın sıxlığının və torpaq skeletinin sıxlığının təyini N.P. Kovaleva
Cihaz (bu əlavənin rəsminə baxın) iki əsas hissədən ibarətdir: bir boru 6 ilə bir float 7 və bir gəmi 9. Torpaqların sıxlığını göstərən dörd tərəzi boruya tətbiq olunur. Yaş torpaqların sıxlığını (1,20-dən 2,20 q / sm 3-ə qədər), qalanları - çernozem (Ch), qumlu (P) və gil (G) torpaqların skeletinin sıxlığını təyin etmək üçün bir miqyas (Vl) istifadə olunur. 1.00-dən 2.20 q / sm 3-ə qədər).
Cihaz N.P. Kovaleva:
1 - cihazın qapağı; 2 - cihaz kilidləri; 3 - vedrə qutusu; 4 - kəsici halqa ilə nümunə götürmək üçün cihaz; 5 - bıçaq; 6 - tərəzi olan boru; 7 - üzən; 8 - gəmi kilidləri; 9 - gəmi; 10 - kalibrləmə çəkisi (plitələr);
11 - rezin şlanq; 12 - alt örtük; 13 - float kilidləri; 14 - alt örtüyü olan kəsici üzük (silindr).
Cihazın köməkçi aksesuarlarına aşağıdakılar daxildir: həcmi 200 sm 3 olan kəsici polad silindr (kəsmə halqası), kəsici halqaya basmaq üçün ucluq, üzükdən götürülmüş nümunəni kəsmək üçün bıçaq, qapaqlı vedrə qutusu və qıfıllar.
Cihaz yoxlanılır. Şamandıra 7-nin aşağı hissəsində boş kəsici halqa 4 quraşdırılmışdır. Gəmi 9 üç qıfıldan istifadə edərək şamandıraya bərkidilir və vedrə qutusuna 3 tökülmüş suya batırılır.
Düzgün balanslaşdırılmış alət "Vl" şkalasının başlanğıcına qədər suya batırılır, yəni. oxunuşlar P (Yo) = 1,20 u/sm3. Suyun səviyyəsi bu və ya digər istiqamətdə saparsa, cihaz şamandıranın alt qapağında 12 yerləşən kalibrləmə çəkisi (metal lövhələr) ilə tənzimlənməlidir.
Nümunə hazırlanması. Torpaq nümunəsi torpaq daşıyıcısı - kəsici halqa ilə götürülür. Bunu etmək üçün, sahə sınaq yerində düzəldilir və bir nozzle istifadə edərək, kəsici halqa üzük tamamilə 200 sm 3 həcmlə doldurulana qədər batırılır. Kəsmə silindr (halqa) batırıldığı üçün torpaq bıçaqla çıxarılır. Üzüyü 3 - 4 mm artıq olan torpaqla doldurduqdan sonra çıxarılır, alt və yuxarı səthlər təmizlənir və yapışan torpaqdan təmizlənir.
Tərəqqi. İş üç mərhələdə aparılır: yaş torpağın sıxlığını "Vl" şkalası üzrə təyin etmək; torpaq skeletinin sıxlığını torpağın növündən asılı olaraq "Ch", "P", "G" üç şkalasından birinə uyğun olaraq təyin etmək; təbii rütubəti hesablayın.
Yaş torpağın sıxlığının "Vl" şkalası üzrə təyini
Torpaq ilə kəsici halqa şamandıranın alt qapağına quraşdırılır, onu şamandıra qıfıllarla təmin edir. Şamandıra su ilə bir vedrə qutusuna batırılır. Korpusdakı su səviyyəsindəki miqyasda, yaş torpağın P (Yck) sıxlığına uyğun bir göstərici alınır. Məlumat cədvələ daxil edilir.
Torpaq skeletinin sıxlığının "H", "P" və ya "G" şkalası üzrə təyin edilməsi
Torpaq daşıyıcısından (kəsmə halqasından) torpaq nümunəsi tamamilə qaba köçürülür, qabın tutumunun 3/4 hissəsinə qədər su ilə doldurulur. Torpaq, homojen bir süspansiyon alınana qədər taxta bıçaq sapı ilə suda yaxşıca üyüdülür. Gəmi bir şamandıra (yer daşıyıcısı olmadan) bağlanır və su ilə bir vedrə qutusuna batırılır. Şamandıra ilə gəmi arasındakı boşluqdan keçən su, gəminin qalan yerini dolduracaq və gəmi ilə birlikdə bütün üzmə müəyyən bir səviyyəyə qədər suya batırılacaqdır. Şkalalardan birinə görə götürülən göstərici (torpağın növündən asılı olaraq) torpaq skeletinin sıxlığı Pck (Yck) kimi götürülür və cədvələ daxil edilir.
Təbii rütubətin hesablanması
Təbii (təbii) rütubət düsturlardan istifadə edərək sınaq nəticələrinə əsasən hesablanır:
burada P (Yo) yaş torpağın "Vl" şkalası üzrə sıxlığıdır, g/sm 3;
Pck (Yck) - şkalalardan birinə ("Ch", "P" və ya "G") görə torpaq skeletinin sıxlığı, g / sm 3.
Gücün sürətləndirilmiş şəkildə təyini
Tərkibində 5 mm-dən kiçik hissəciklər olan qarışıqlardan nümunələrin sıxılma gücünün sürətləndirilmiş şəkildə müəyyən edilməsi üçün qarışığın hər 250 m 3-dən təxminən 2 kq ağırlığında nümunələr götürülür. Nümunələr rütubəti saxlamaq üçün sıx bağlanan qapaqlı qaba yerləşdirilir və 1,5 saatdan gec olmayaraq laboratoriyaya çatdırılır.
Qarışıqdan 5 x 5 sm ölçüdə üç nümunə standart sıxma qurğusunda və ya sıxaraq hazırlanır və hermetik şəkildə bağlanmış metal qəliblərə daxil edilir. Nümunələri olan formalar termostata yerləşdirilir və 5 saat 105 - 110 ° C temperaturda saxlanılır, bundan sonra onlar termostatdan çıxarılır və otaq temperaturunda 1 saat saxlanılır. Yaşlanmış nümunələr qəliblərdən çıxarılır və Tətbiq üsuluna uyğun olaraq sıxılma gücü (su ilə doyma olmadan) müəyyən edilir. on dörd.
Təyinatın nəticəsi 0,8 əmsalına vurulur və yaş şəraitdə 7 gün sərtləşmədən sonra nümunələrin gücünə uyğun möhkəmlik əldə edilir və su ilə doymuş vəziyyətdə sınaqdan keçirilir.
Qarışığın keyfiyyəti sürətləndirilmiş üsulla müəyyən edilmiş nümunələrin sıxılma müqavimətinin dəyərləri və istinad qarışığından 7 günlük laboratoriya nümunələri müqayisə edilməklə müəyyən edilir. Bu halda, istinad nümunələrinin gücü standartın ən azı 60% -i olmalıdır. Qarışıqların hazırlanması zamanı istehsal gücü və laboratoriya nümunələri baxımından sapmalar:
karxana qarışdırma zavodlarında +/- 8%;
tək keçidli torpaq qarışdırma maşını +/- 15%;
yol freze maşını +/- 25%.
Tərkibində 5 mm-dən böyük hissəciklər olan qruntların qarışıqları üçün sıxılma müqaviməti su ilə doymuş nümunələrdə yaş şəraitdə 7 gün bərkidildikdən sonra müəyyən edilir və istinad nümunələrinin sıxılma müqaviməti ilə müqayisə edilir. Qarışığın keyfiyyəti 5 mm-dən kiçik hissəcikləri olan torpaqlardan alınan qarışıqlara bənzər şəkildə qiymətləndirilir.
Əlavə 28
TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLİMATLARININ YAXŞI SİYAHISI
1. Torpaq sahəsi (prorab)
2. Soyadı, baş hərfləri
3. Hansı işə yönəldilir
4. Magistrın soyadı, baş hərfləri (mexanika)
İnduksiya təlimi
Peşə ilə bağlı giriş təhlükəsizlik brifinqi
___________ tərəfindən aparıldı
Təhlükəsizlik brifinqini keçirən şəxsin imzası
__________ "" _________ 19__
İş yerində kouçinq
İş yerində təhlükəsizlik təlimatı ___________________
(İş yerinin adı)
işləyən yoldaş. _________________ qəbul etdi və öyrəndi.
İşçinin imzası
Ustanın (mexanik) imzası
İcazə
Tov. _____________________ müstəqil işləməyə icazə verilir
___________________________________________________________________________
(İş yerinin adı)
kimi ______________________________________________________
"" ___________ 19__
Şöbə müdiri (nəzarət) _________________________________
AT vahid standart həll üsulu maddənin məlum konsentrasiyası (C st) olan məhlul üçün analitik siqnalın qiymətini (y st) ölçün. Sonra maddənin naməlum konsentrasiyası (C x) olan məhlul üçün analitik siqnalın qiymətini (y x) ölçün.
Analitik siqnalın konsentrasiyadan asılılığı sərbəst termini olmayan xətti tənliklə təsvir edilərsə, bu hesablama üsulundan istifadə etmək olar. Standart məhluldakı maddənin konsentrasiyası elə olmalıdır ki, standart məhluldan və maddənin naməlum konsentrasiyası olan məhluldan istifadə etməklə əldə edilən analitik siqnalların qiymətləri bir-birinə mümkün qədər yaxın olsun.
AT iki standart həll üsulu bir maddənin iki fərqli konsentrasiyası olan standart məhlullar üçün analitik siqnalların dəyərlərini ölçün, bunlardan biri (C 1) gözlənilən naməlum konsentrasiyadan (C x) azdır, ikincisi (C 2) daha böyükdür.
və ya 
Analitik siqnalın konsentrasiyadan asılılığı başlanğıcdan keçməyən xətti tənliklə təsvir edilərsə, iki standart həll üsulu istifadə olunur.
Misal 10.2.Maddənin naməlum konsentrasiyasını təyin etmək üçün iki standart məhluldan istifadə edilmişdir: onlardan birincisində maddənin konsentrasiyası 0,50 mq/l, ikincisində isə 1,50 mq/l-dir. Bu məhlulların optik sıxlıqları müvafiq olaraq 0,200 və 0,400 olmuşdur. Optik sıxlığı 0,280 olan məhluldakı maddənin konsentrasiyası nə qədərdir?
Əlavə üsulu
Əlavə üsulu adətən mürəkkəb matrislərin təhlilində, matris komponentləri analitik siqnalın böyüklüyünə təsir etdikdə və nümunənin matris tərkibini dəqiq surətdə köçürmək mümkün olmadıqda istifadə olunur. Bu üsul yalnız kalibrləmə əyrisi xətti olduqda və başlanğıcdan keçdikdə istifadə edilə bilər.
İstifadə aşqarların hesablanması üsuluəvvəlcə maddənin konsentrasiyası naməlum olan nümunə üçün analitik siqnalın qiymətini ölçün (y x). Sonra bu nümunəyə müəyyən dəqiq miqdarda analitik əlavə edilir və analitik siqnalın qiyməti (y ext) yenidən ölçülür.
Məhlulun seyreltilməsini nəzərə almaq lazımdırsa
Misal 10.3. Maddənin naməlum konsentrasiyası olan ilkin məhlulun optik sıxlığı 0,200 idi. Bu məhlulun 10,0 ml-ə eyni maddənin konsentrasiyası 2,0 mq/l olan 5,0 ml məhlul əlavə edildikdən sonra məhlulun optik sıxlığı 0,400-ə bərabər oldu. İlkin məhluldakı maddənin konsentrasiyasını təyin edin.
= 0,50 mq/l
düyü. 10.2. Qrafik aşqar üsulu
AT əlavələrin qrafik üsulu analiz edilən nümunədən bir neçə porsiya (alikvot) götürülür, onlardan birinə aşqar əlavə edilmir, digərlərinə isə müəyyən ediləcək komponentin müxtəlif dəqiq miqdarları əlavə edilir. Hər bir aliquot üçün analitik siqnalın dəyərini ölçün. Sonra alınan siqnalın böyüklüyünün aşqarın konsentrasiyasından xətti asılılığı alınır və absis oxu ilə kəsişməyə ekstrapolyasiya edilir (şəkil 10.2). Bu düz xətt ilə absis oxunda kəsilmiş seqment analitin naməlum konsentrasiyasına bərabər olacaqdır.Metod kalibrləmə əyrisinin xətti bölgələrində tətbiq olunur.
2.1. Çoxlu əlavə üsulu
Vst-nin bir neçə (ən azı üç) hissəsi. məhlulda sabit ion gücü vəziyyətini müşahidə etməklə təyin olunan ionun məlum konsentrasiyası olan məhlul. Hər əlavədən əvvəl və sonra potensialı ölçün və ölçülənlər arasında ∆E fərqini hesablayın
sınaq məhlulunun potensialı və potensialı. Nəticədə alınan dəyər tənliklə müəyyən edilən ion konsentrasiyası ilə bağlıdır:
burada: V - sınaq məhlulunun həcmi;
C - sınaq məhlulunda təyin ediləcək ionun molyar konsentrasiyası;
Vst aşqarının miqdarından asılı olaraq qrafik qurun. və yaranan düz xətti x oxu ilə kəsişməyə ekstrapolyasiya edin.Kəsişmə nöqtəsində müəyyən ediləcək ionun sınaq məhlulunun konsentrasiyası tənliklə ifadə edilir:
2.2. Tək əlavə üsulu
Monoqrafiyada təsvir olunduğu kimi hazırlanmış sınaq məhlulunun V həcminə Vst həcmi əlavə edin. konsentrasiyası məlum olan standart məhlul Cst Eyni şəraitdə boş məhlul hazırlayın. Standart məhlulu əlavə etməzdən əvvəl və sonra sınaq məhlulunun və boş məhlulun potensialını ölçün. Aşağıdakı tənlikdən istifadə edərək analiz edilən ionun C konsentrasiyasını hesablayın və boş məhlul üçün lazımi düzəlişlər edin:
burada: V sınaq və ya boş məhlulun həcmidir;
C - sınaq məhlulunda müəyyən ediləcək ionun konsentrasiyası;
Vst. standart məhlulun əlavə həcmidir;
Cst. standart məhlulda təyin olunacaq ionun konsentrasiyasıdır;
∆Е əlavədən əvvəl və sonra ölçülən potensial fərqdir;
S - konsentrasiyaları 10 faktorla fərqlənən və kalibrləmə əyrisinin xətti bölgəsinə uyğun gələn iki standart məhlul arasında potensial fərqi ölçməklə sabit temperaturda eksperimental olaraq təyin olunan elektrod funksiyasının dikliyidir.
2. TƏHLİLİN FİZİKİ VƏ FİZİKİ-KİMYƏSİ ÜSULLARI Müəssisələrin analitik xidmətinə texnoloji proseslərə nəzarət, xammal və hazır məhsula nəzarət daxildir. Texnoloji proseslərə nəzarət, bir qayda olaraq, texnoloji proseslərin sürətinə uyğun olaraq tez, operativ şəkildə həyata keçirilməlidir, lakin bir çox hallarda onu yalnız ayrı-ayrı komponentlər üçün həyata keçirmək kifayətdir. Bu məqsədlə sürətli, tez-tez davamlı üsullardan, tercihen tam və ya qismən avtomatlaşdırılmış üsullardan istifadə edilməlidir. Xammalın və hazır məhsulların nəzarəti daha çox seçici, diskretdir, lakin yüksək dəqiqlik və bir neçə komponentin (və tez-tez bir neçə onlarla) eyni vaxtda təyin edilməsini tələb edir. Böyük həcmdə istehsal və buna görə də böyük nümunə axını ilə, tələb olunan problemlərin həlli üçün müəssisələrin analitik xidmətində spektral və rentgen spektral analizlər üçün müasir laboratoriya və daşınması üçün kifayət qədər avadanlıq parkı olmalıdır. fiziki-kimyəvi analiz üsulları. Nəticədə, son onilliklər ərzində metallurgiya və maşınqayırma müəssisələrinin analitik xidmətində klassik kimyəvi analiz üsullarının rolu əsaslı şəkildə dəyişdi: bütün növlər üçün ölçmə məlumatının əsas mənbəyindən çevrilən qravimetriya və titrimetriya. nəzarəti böyük və orta miqdarda maddələrin dəqiq təyinini həyata keçirmək üçün bir vasitəyə, habelə instrumental təyinatların düzgünlüyünü qiymətləndirmək və istinad materiallarının (RS) kalibrlənməsi alətinə çevrilir. 41 2.1. ARAYIŞ NÜMUNƏLƏRİ İstinad materialları (RM) xüsusi hazırlanmış, tərkibi və xassələri xüsusi dövlət metrologiya qurumları tərəfindən etibarlı şəkildə müəyyən edilmiş və rəsmi sertifikatlaşdırılmış materiallardır. Standart nümunələr (RS) materialların kimyəvi tərkibi üçün standartlardır. Onlar xüsusi metroloji müəssisələrdə hazırlanır və sertifikatlaşdırılır. CRM sertifikatı dövlət səviyyəsində sertifikatlaşdırılmış ölkənin bir neçə ən böyük və ən nüfuzlu analitik laboratoriyalarında ən etibarlı metodlardan istifadə etməklə təhlil yolu ilə CRM-in ayrı-ayrı elementlərinin və ya komponentlərinin dəqiq məzmununun müəyyən edilməsidir. Onlarda əldə edilən təhlil nəticələri müqayisə edilir və baş ofisdə işlənir. Əldə edilmiş orta məlumatlara əsasən, fərdi elementlərin sertifikatlaşdırılmış məzmununu göstərən RM pasportu tərtib edilir. Dövlət standartı nümunələri ilə yanaşı, müəyyən sənaye sahələrində, müəssisələrdə, laboratoriyalarda müqayisəli nümunələr hazırlamaq mümkündür. Təhlilin nəticələrinin düzgünlüyünü qiymətləndirmək üçün hər hansı bir metoddan istifadə edərkən, tərkibində təhlil edilənə ən yaxın olan SS seçilir. 42 2.2. ANALİTİK SİQNALI. Konsentrasiyaların hesablanması üsulları Kimyəvi analiz, yəni analiz üsulundan (klassik kimyəvi və ya instrumental üsullardan) asılı olmayaraq, analiz edilən obyektin kimyəvi tərkibi haqqında məlumat əldə etməyə yönəlmiş tədbirlər toplusu üç əsas mərhələni əhatə edir: - nümunə götürmə; – nümunənin analiz üçün hazırlanması; – komponenti aşkar etmək və ya onun miqdarını müəyyən etmək üçün kimyəvi analiz. Təhlil zamanı təhlilin son mərhələsində analitik siqnal ölçülür ki, bu da S = f (c) nisbəti ilə müəyyən edilmiş komponentin məzmunu ilə funksional olaraq əlaqəli hər hansı S fiziki kəmiyyətinin ölçmələrinin ortasıdır. . Analitik siqnal, analizin növündən asılı olaraq, qravimetriyada çöküntü kütləsi, udma spektroskopiyasında optik sıxlıq, spektral xəttin emissiya intensivliyi, emissiya spektroskopiyasında analitik xəttin qaralma və ya parlaqlıq dərəcəsi, diffuz ola bilər. amperometriyada cərəyan gücü, sistemin EMF dəyəri və s. Komponent aşkar edildikdə, analitik siqnalın görünüşü qeydə alınır, məsələn, rəngin görünüşü, məhluldakı çöküntü, spektrdə bir xətt və s. Komponentin miqdarını təyin edərkən analitik siqnalın qiyməti ölçülür, məsələn, çöküntünün kütləsi, spektr xəttinin intensivliyi, cərəyan gücünün qiyməti və s.. formada. düstur, cədvəl və ya qrafik, analitin məzmunu isə kütlə vahidləri, mol və ya konsentrasiya ilə ifadə edilə bilər. 43 Hər bir analitik təyinat mürəkkəb proseslərin bütöv bir sistemi olduğundan, müəyyən edilmiş komponentin məzmununun funksiyası olan analitik siqnalın ölçülməsi zamanı fon analitik siqnalı eyni vaxtda ölçülür ki, bu da funksional olaraq müşayiət olunan müdaxilə komponentlərinin məzmunu ilə bağlıdır. , həmçinin ölçmə cihazlarında yaranan “səs-küy”ə. Faydalı analitik siqnal, həqiqətən də təhlil edilən komponentin məzmununun bir funksiyasıdır, ölçülmüş analitik siqnal ilə fon analitik siqnalı arasındakı fərqdir. Nəzəri cəhətdən təhlilin nəticəsinə eyni vaxtda təsir edən çoxsaylı amillərin hər birinin təsirini nəzərə almaq mümkün deyil. Bu təsirləri eksperimental olaraq nəzərə almaq və faydalı analitik siqnal çıxarmaq üçün müəyyən üsullardan, xüsusən də standartlardan istifadə olunur. Standartlar kimi istinad materialları (CO) və ya daha çox mövcud istehsaldan və ya süni kimyəvi qarışıqlar şəklində olan sənaye istinad materiallarının növünün laboratoriya standartlarından istifadə olunur. Bütün komponentlər üçün onların tərkibi təhlil edilən nümunənin tərkibinə tam uyğundur. İstifadə olunan instrumental analiz metodundan asılı olmayaraq ölçmə texnikası üç mümkün metoddan birinə əsaslanır: – müqayisə üsulu (standartlar metodu); - kalibrləmə üsulu (kalibrləmə) qrafiki; - əlavələr üsulu. Standart Set və təhlil edilən San nümunəsinin fiziki siqnalının dəyərlərinin ölçülməsinə əsaslanan konsentrasiyaların hesablanmasına yanaşmalar da istifadə olunan xüsusi analiz metodundan asılı deyildir. Bu hesablama üsullarının hər birini daha ətraflı nəzərdən keçirək. Müqayisə üsulu ən çox tək təyinatlar üçün istifadə olunur. Bunun üçün müəyyən edilmiş komponent 44 dəstinin məlum konsentrasiyası ilə istinad nümunəsində (referans nümunəsində) dəstdə analitik siqnalın qiymətini ölçün və sonra Sx sınaq nümunəsində analitik siqnalın qiymətini ölçün. Ölçülmüş parametr S konsentrasiyası ilə birbaşa mütənasib Sset = k · set və Sx = k · сx əlaqəsi ilə əlaqələndirilir. Mütənasiblik əmsalı k sabit qiymət olduğundan, Sset / set = Sx / sx və təhlil edilən nümunədə cx analitin konsentrasiyasının hesablanması cx = (set Sx) / Sset Kalibrləmə əyrisi düsturuna əsasən aparıla bilər. ardıcıl təyin etmək üçün metoddan istifadə olunur. Bu zaman analitin müxtəlif məzmunu ilə 5-8 standart seriyası (məhlullar və ya bərk nümunələr) hazırlanır. Bütün seriyalar üçün eyni şəraitdə analitik siqnalın dəyərləri ölçülür, bundan sonra S - c koordinatlarında bir kalibrləmə qrafiki qurulur və müstəqil dəyişənlərin dəyərlərinin dəyərləri ( c) absis oxu boyunca, onların funksiyaları (S) isə ordinat oxu boyunca çəkilir. Naməlum cx konsentrasiyası ölçülən Sx siqnalının dəyərindən qrafik olaraq müəyyən edilir. Alınan asılılıq S - c qeyri-xəttidirsə, onda qrafik yarı loqarifmik və ya loqarifmik koordinatlarda qurulur: lgS - c, S - lgc və ya lgS - lgc. Planlaşdırma adətən ən kiçik kvadratlar metodundan (LSM) istifadə edilir. Xəttin mailliyi metodun həssaslığını müəyyən edir. Nə qədər kiçik olsa, əyrinin x oxuna meyl açısı nə qədər böyük olarsa, səhv müəyyən edilir. Kalibrləmə əyrisi S = a + b c xətti tənliyi kimi də göstərilə bilər. Əlavələr üsulu, metodun instrumental həssaslığı həddində komponentlərin kiçik məzmununun müəyyən edilməsində, həmçinin təyin olunan komponent üçün çətin bərpa olunan mürəkkəb fon olduqda istifadə olunur. Əlavələrin hesablanması metodunda ilk olaraq müəyyən edilmiş cx komponentinin naməlum konsentrasiyası ilə təhlil edilən nümunənin Sx analitik siqnalı ölçülür. Sonra eyni nümunəyə məlum SET məzmunlu standart aşqar daxil edilir və Sx+et analitik siqnalının qiyməti yenidən ölçülür. Naməlum cx konsentrasiyası hesablama yolu ilə tapılır: Sx = k cx, Sx+et = k (cx + set), haradan cx = set Sx / (Sx+et - Sx) Düstur yalnız o halda etibarlıdır ki, əlavənin tətbiqi ilə məhlulun ümumi həcmi praktiki olaraq dəyişmir, yəni aşqar kimi analitin yüksək konsentrasiyası olan məhlullar istifadə olunur. Hesablama metodu ilə yanaşı əlavələrin qrafik üsulundan da istifadə olunur. Titrləmə üsulları, konsentrasiyanın dəyişməsi hər hansı fiziki xassə (potensial, cərəyan gücü, udma, optik sıxlıq) dəyişməsi ilə müşayiət olunarsa, titrləmə zamanı analitik siqnalların bir sıra ölçülməsinə əsaslanır (1.4-cü bölməyə baxın). Bu dəyişiklik qrafik olaraq təsvir edilmişdir: absis oxunda əlavə edilmiş titrantın həcminin dəyərləri, ordinat oxu boyunca isə konsentrasiya (və ya onun loqarifmi) ilə funksional asılılıqla əlaqəli dəyərlər göstərilir. Nəticədə yaranan asılılığa titrləmə əyrisi deyilir. Bu əyridə müəyyən maddənin və titrantın ekvivalent nisbətinə, yəni titrantın ekvivalent nöqtəsinə və ya ekvivalent həcminə uyğun bir nöqtə müəyyən edilir. Əyri loqarifmik (potensiometrik titrləmə) və ya xətti (fotometriya, amperometrik titrləmə) ola bilər. Konsentrasiya normal titrasiyada olduğu kimi hesablanır (bax: bölmə 1.4). 46 2.3. TƏHLİLİN OPTİK ÜSULLARI Tətbiqi spektroskopiya üsulları (spektral üsullar) elektromaqnit şüalanmasının tədqiq olunan maddənin atomları və ya molekulları (ionları) ilə qarşılıqlı təsirinin öyrənilməsinə əsaslanır. Qarşılıqlı təsir nəticəsində öyrənilən maddənin xassələri haqqında məlumatları ehtiva edən analitik siqnal yaranır. Siqnalın tezliyi (dalğa uzunluğu) təhlil edilən birləşmənin spesifik xassələrindən asılıdır, yəni keyfiyyət analizi üçün əsasdır, siqnalın intensivliyi isə maddənin miqdarı ilə mütənasibdir və kəmiyyət təyini üçün əsasdır. Analitik məqsədlər üçün 106-dan 1020 Hz-ə qədər olan spektral bölgədən istifadə olunur. Bu sahəyə radiodalğalar, mikrodalğalar, infraqırmızı (termal), görünən, ultrabənövşəyi və rentgen şüaları daxildir. Optik bölgəyə infraqırmızı (İQ), görünən (B-) və ultrabənövşəyi (UV) radiasiya daxildir. Bu bölgədən gələn elektromaqnit şüalarının maddənin atomları və molekulları ilə qarşılıqlı təsirinə əsaslanan analiz üsulları optik spektral üsullar adlanır. Spektr (latınca spectrum - təmsil) müəyyən bir fiziki kəmiyyətin ala biləcəyi müxtəlif dəyərlər toplusudur. Optik spektral analizə B, UV və İQ bölgələrində molekulların (ionların) və atomların udulma spektrlərindən istifadə edən udma üsulları və UV və B bölgələrində atomların və ionların şüalanma (emissiya) spektrlərindən istifadə edən emissiya üsulları daxildir. UV və B bölgələrində udma və emissiya analiz üsullarının köməyi ilə nümunənin elementar tərkibinin qurulması problemləri həll edilir. Molekulların və ya ionların spektrlərinin öyrənilməsinə əsaslanan udma üsullarına molekulyar udma, atomların spektrlərinin öyrənilməsinə isə atom udma deyilir. 47 2.3.1. Molekulyar absorbsiya spektroskopiyası (fotoelektrokolorimetriya) Kəmiyyət udma analizi spektrin görünən, ultrabənövşəyi və infraqırmızı bölgələrində aparılır. Spektrin bu bölgələrində kəmiyyət udma analizi Buqer-Lambert-Beer qanununun istifadəsinə əsaslanır. İşığı udan məhluldan keçən monoxromatik şüalanmanın intensivliyi I0 ilə işarələnirsə, çıxan şüalanmanın intensivliyi I-dir, onda - lg (I / I0) = A = ε l s, burada A udma (köhnə) təyini optik sıxlıqdır D) ; c - molar konsentrasiyası; l - uducu təbəqənin qalınlığı, sm; ε - c = 1 mol/l məhlul konsentrasiyası və uducu təbəqənin qalınlığı l = 1 sm olan məhlulun optik sıxlığına bərabər olan molar udma əmsalıdır. Absorbsiyanın (optik sıxlığın) ölçülməsi fotoelektrokolorimetrlər adlanan cihazlarda aparılır. Buna görə də üsul fotoelektrokolorimetriya və ya sadəcə olaraq fotometriya adlanır. Çox müxtəlif obyektlərin analizində demək olar ki, bütün elementlərin təyini üçün fotometrik üsullar işlənib hazırlanmışdır. Demək olar ki, həmişə işığın udulmasının ölçülməsindən əvvəl müəyyən edilmiş komponentin güclü udma ilə xarakterizə olunan, yəni molar udma əmsalının yüksək dəyəri olan yeni kimyəvi formaya çevrilməsi aparılır. Çox vaxt bunlar qeyri-üzvi və ya üzvi liqandlarla rəngli mürəkkəb birləşmələrdir. Absorbsiya (optik sıxlıq) ilə konsentrasiya arasında xətti əlaqə olduğundan, optik sıxlığı ölçməklə təhlil edilən məhlulun konsentrasiyasını hesablamaq mümkündür. Bunun üçün siz müqayisə üsulundan, kalibrləmə əyrisi metodundan, əlavə metodundan istifadə edə bilərsiniz. 48 Molekulyar absorbsiya spektroskopiyasında elementar analizin aparılması texnikasına aşağıdakılar daxildir: – orta nümunənin götürülməsi; - nümunə maddənin nümunəsinin götürülməsi və ya maye nümunə üçün məhlulun həcminin ölçülməsi; - nümunənin həll edilməsi (suda, mineral turşularda və ya onların qarışıqlarında, qələvidə) və ya nümunənin ərimə yolu ilə parçalanması və sonradan məhlula köçürülməsi; – müdaxilə edən komponentlərin ayrılması və ya onların maskalanması; – analitik reaksiyanın aparılması; – analitik siqnalın ölçülməsi; – müəyyən edilmiş komponentin tərkibinin hesablanması. 3-cü məsələdə adətən çoxsaylı ardıcıl təyinlər üçün istifadə olunan kalibrləmə (kalibrləmə) əyrisi metodunun tətbiqi nəzərdən keçirilir. Artan konsentrasiyası olan bir sıra standart məhlulları əldə etmək üçün təmiz metallardan, duzlardan, oksidlərdən, standart nümunələrdən hazırlanmış ilkin ilkin standart məhlulun seyreltilməsi üsulundan istifadə olunur. Sonra hazırlanmış məhlullar fotometrlənir (onların optik sıxlığı ölçülür) və fotometriyanın nəticələrinə əsasən standart məhlulun optik sıxlığının koordinatlarında kalibrləmə qrafiki qurulur, çünki həcmin konsentrasiyaya çevrilməsi qaçılmaz olaraq yuvarlaqlaşdırma ehtiyacına səbəb olur. qrafiki tərtib edərkən məlumatları və nəticədə təyinetmənin dəqiqliyini azaldır. Hazırlanmış qrafikə əsasən, analiz edilən məhluldakı elementin tərkibi onun optik sıxlığı ölçüldükdən sonra müəyyən edilir. Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün həm istinad məhlulları, həm də sınaq məhlulu eyni tutumlu həcmli kolbalarda eyni üsulla hazırlanmalı və bütün komponentlər üçün təxminən eyni tərkibə malik olmalıdır, yalnız müəyyən ediləcək komponentin tərkibinə görə fərqlənməlidir. 49 Qurulmuş kalibrləmə qrafiki eyni tipli nümunələrdə elementin tərkibinin təkrar müəyyən edilməsi üçün istifadə edilə bilər. Misal. Poladda silisiumun miqdarının fotoelektrokolorimetrik təyini kalibrləmə əyrisi üsulu ilə mavi rəngli silisium-molibden kompleksinin əmələ gəlməsi əsasında aparılmışdır. 0,2530 q ağırlığında polad nümunəsi turşuda həll edildi və müvafiq müalicədən sonra 100 ml sınaq məhlulu əldə edildi. Bu məhlulun həcmi 10 ml olan alikotu (ekvivalenti) 100 ml tutumlu ölçülü kolbaya qoyulmuş, bütün lazımi reagentlər əlavə edilmiş və 100 ml mavi rəngli silikomolibden kompleksinin rəngli məhlulu alınmışdır. Bu məhlulun optik sıxlığı (udma) Ax = 0,192-dir. Qrafik yaratmaq üçün 7,2 μg/mL (T(Si) = 7,2 μg/mL) olan silikon tərkibli standart (istinad) məhlul hazırlanmışdır. Qrafiki çəkmək üçün götürülmüş standart məhlulun V həcmləri 1,0-dır; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 ml. Bu məhlulların Aet optik sıxlıqlarının ölçülmüş dəyərləri aşağıdakı qiymətlərə uyğundur: 0,060; 0,105; 0,150; 0,195; 0,244; 0.290. Test polad nümunəsində silisiumun tərkibini (kütləvi payını) təyin edin. Həlli Problemin həlli aşağıdakı addımları əhatə edir: 1. Kalibrləmə qrafikinin qurulması. 2. Sınaq məhlulunun optik sıxlığının ölçülmüş qiymətinə uyğun olan, kalibrləmə əyrisinə əsasən silisiumun tərkibinin təyini. 3. Təhlil edilən məhlulun seyreltilməsi nəzərə alınmaqla analiz edilən polad nümunəsində silisiumun tərkibinin (kütləvi payının) hesablanması. əlli
İonometriyada toplama üsuluna maraq onun digər analiz üsullarında əlavə metodundan daha mühüm rol oynaması ilə əlaqədardır. İyonometrik əlavə üsulu iki əsas üstünlük təklif edir. Birincisi, analiz edilən nümunələrdə ion gücünün dəyişməsi gözlənilməzdirsə, ümumi kalibrləmə əyrisi metodundan istifadə böyük təyinetmə xətaları verir. Əlavə metodunun istifadəsi vəziyyəti kökündən dəyişdirir və təyinetmə səhvini minimuma endirməyə kömək edir. İkincisi, potensial sürüşmə səbəbindən istifadəsi problemli olan elektrodların bir kateqoriyası var. Orta potensial sürüşmə ilə əlavə metodu təyinetmə xətasını əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.
Aşqar metodunun aşağıdakı modifikasiyaları geniş ictimaiyyətə məlumdur: standart aşqar üsulu, ikili standart aşqar üsulu, Qran üsulu. Bütün bu üsullar əldə edilən nəticələrin düzgünlüyünü müəyyən edən açıq riyazi atributuna görə iki kateqoriyaya bölünə bilər. Bu ondan ibarətdir ki, bəzi əlavə üsulları hesablamalarda mütləq elektrod funksiyasının yamacının əvvəllər ölçülmüş dəyərindən istifadə edir, digərləri isə istifadə etmir. Bu bölgüyə görə standart toplama üsulu və Gran metodu bir kateqoriyaya, ikili standart əlavə üsulu isə digər kateqoriyaya düşür.
1. Standart əlavə metodu və Gran metodu.
Əlavə metodunun bu və ya digər çeşidinin fərdi xüsusiyyətlərini təsvir etməzdən əvvəl analiz prosedurunu bir neçə sözlə təsvir edək. Prosedur analiz edilən nümunəyə eyni analiz edilmiş ionu ehtiva edən məhlulun əlavə edilməsindən ibarətdir. Məsələn, natrium ionlarının tərkibini təyin etmək üçün standart bir natrium məhlulu əlavə edilir. Hər əlavədən sonra elektrodların oxunuşları qeyd olunur. Ölçmə nəticələrinin sonrakı işlənməsindən asılı olaraq, metod standart əlavə metodu və ya Gran metodu adlanacaqdır.
Standart əlavə metodu üçün hesablama aşağıdakı kimidir:
Cx \u003d D C (10DE / S - 1) -1,
burada Cx arzu olunan konsentrasiyadır;
DC əlavənin dəyəridir;
DE aşqar DC-nin daxil edilməsinə potensialın cavabıdır;
S elektrod funksiyasının mailliyidir.
Qran metodu ilə hesablama bir qədər mürəkkəb görünür. V-dən (W + V) 10 E / S koordinatlarında bir qrafik qurmaqdan ibarətdir,
burada V əlavə edilmiş əlavələrin həcmidir;
E - daxil edilmiş əlavələrə uyğun gələn potensial dəyər V;
W nümunənin ilkin həcmidir.
Qrafik x oxu ilə kəsişən düz xəttdir. Kesişmə nöqtəsi əlavə edilmiş əlavənin (DV) həcminə uyğundur, bu da istənilən ion konsentrasiyasına bərabərdir (bax. Şəkil 1). Ekvivalentlər qanunundan belə çıxır ki, Cx = Cst DV / W, burada Cst aşqarların daxil edilməsi üçün istifadə olunan məhluldakı ionların konsentrasiyasıdır. Bir neçə əlavə ola bilər ki, bu da təbii olaraq standart əlavə metodu ilə müqayisədə təyinatın dəqiqliyini artırır.
Hər iki halda elektrod funksiyasının S mailliyinin meydana çıxdığını qeyd etmək çətin deyil.Bundan belə nəticə çıxır ki, əlavə etmə metodunda ilk addım yamacın böyüklüyünün sonradan təyin edilməsi üçün elektrodların kalibrlənməsidir. Potensialın mütləq dəyəri hesablamalarda iştirak etmir, çünki etibarlı nəticələr əldə etmək üçün yalnız nümunədən nümunəyə kalibrləmə funksiyasının yamacının sabitliyi vacibdir.
Əlavə kimi təkcə tərkibində potensial təyin edən ion olan məhlul deyil, həm də təyin olunacaq nümunə ionunu dissosiasiya etməyən birləşməyə bağlayan maddənin məhlulu da istifadə edilə bilər. Təhlil proseduru əsaslı şəkildə dəyişmir. Ancaq bu vəziyyətdə nəzərə alınmalı olan bəzi xarakterik xüsusiyyətlər var. Xüsusiyyətlər ondan ibarətdir ki, təcrübi nəticələrin qrafiki Fig.2-də göstərildiyi kimi üç hissədən ibarətdir. Birinci hissə (A) bağlayıcının konsentrasiyasının potensial təyin edən maddənin konsentrasiyasından az olduğu şəraitdə alınır. Qrafikin növbəti hissəsi (B) yuxarıda göstərilən maddələrin təxminən ekvivalent nisbəti ilə əldə edilir. Və nəhayət, qrafikin üçüncü hissəsi (C) bağlayıcının miqdarının potensial təyinedicidən çox olduğu şərtlərə uyğundur. Qrafikin A hissəsinin x oxuna xətti ekstrapolyasiyası DV qiymətini verir. B bölgəsi adətən analitik təyinatlar üçün istifadə edilmir.
Əgər titrləmə əyrisi mərkəzi simmetrikdirsə, onda analizin nəticələrini almaq üçün C bölgəsindən də istifadə etmək olar.Lakin bu halda ordinatı aşağıdakı kimi hesablamaq lazımdır: (W+V)10 -E/S .
Qrant metodu standart əlavə metodundan daha böyük üstünlüklərə malik olduğundan, əlavə mülahizələr əsasən Qrant metoduna aid olacaq.
Metodun tətbiqinin üstünlükləri aşağıdakı paraqraflarda ifadə edilə bilər.
1. Bir nümunədə ölçmələrin sayını artırmaqla təyin etmə xətasının 2-3 dəfə azaldılması.
2. Əlavələr üsulu təhlil edilən nümunədə ion gücünün diqqətlə sabitləşdirilməsini tələb etmir, çünki onun dalğalanmaları potensialın mütləq dəyərinin böyüklüyündə elektrod funksiyasının yamacının böyüklüyündən daha çox dərəcədə əks olunur. . Bu baxımdan, kalibrləmə əyrisi üsulu ilə müqayisədə təyinetmə xətası azalır.
3. Bir sıra elektrodların istifadəsi problemlidir, çünki qeyri-kafi sabit potensialın olması tez-tez kalibrləmə prosedurlarını tələb edir. Əksər hallarda potensial sürüşmə kalibrləmə funksiyasının yamacına az təsir göstərdiyindən standart əlavə metodu və Gran metodundan istifadə etməklə nəticələrin əldə edilməsi dəqiqliyi əhəmiyyətli dərəcədə artırır və analiz prosedurunu asanlaşdırır.
4. Standart əlavələr üsulu hər bir analitik təyinatın düzgünlüyünə nəzarət etməyə imkan verir. Nəzarət eksperimental məlumatların emalı zamanı həyata keçirilir. Riyazi emalda bir neçə eksperimental nöqtə iştirak etdiyi üçün hər dəfə onların üzərindən düz xətt çəkmək riyazi formanın və kalibrləmə funksiyasının mailliyinin dəyişmədiyini təsdiqləyir. Əks halda, qrafikin xətti formasına zəmanət verilmir. Beləliklə, hər bir təyinatda təhlilin düzgünlüyünə nəzarət etmək bacarığı nəticələrin alınmasının etibarlılığını artırır.
Artıq qeyd edildiyi kimi, standart əlavələr üsulu, kalibrləmə əyrisi metodundan 2-3 dəfə daha dəqiq təyin etməyə imkan verir. Ancaq belə bir tərifin dəqiqliyini əldə etmək üçün bir qaydadan istifadə edilməlidir. Həddindən artıq böyük və ya kiçik əlavələr təyinatın dəqiqliyini azaldır. Əlavənin optimal miqdarı elə olmalıdır ki, tək yüklü ion üçün 10-20 mV potensial reaksiyaya səbəb olsun. Bu qayda analizin təsadüfi səhvini optimallaşdırır, lakin əlavə metodunun tez-tez istifadə edildiyi şəraitdə ion seçici elektrodların xüsusiyyətlərinin dəyişməsi ilə əlaqəli sistematik səhv əhəmiyyətli olur. Bu vəziyyətdə sistematik xəta tamamilə elektrod funksiyasının yamacının dəyişməsindən yaranan xəta ilə müəyyən edilir. Təcrübə zamanı yamac dəyişibsə, müəyyən şərtlərdə təyinetmənin nisbi xətası yamacın dəyişməsindən nisbi xətaya təxminən bərabər olacaqdır.